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简易监测方法

日期:2024-05-16 12:17
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摘要:
简易比色法
用视力比较试样溶液或采样后的试纸与标准色列的颜色深度,以确定欲测组分含量的方法称为简易比色法。它是环境监测中常用的简单、快速的分析方法,常用的有溶液比色法和试纸比色法。
1、溶液比色法
该方法是将一系列不同浓度待测物质的标准溶液分别置于质料相同,高度、直径和壁厚一致的平底比色管(纳氏比色管)中,加入显色剂并稀释至刻度,经混合、显色后制成标准色列(或称标准色阶)。然后取一定体积试样,用与标准色列相同方法和条件显色,再用目视方法与标准色列比较,确定试样中被测物质的浓度,该方法操作和所用仪器简单,并且由于比色管长,液层厚度高,特别适用于浓度很低或颜色很浅的溶液的比色测定。
2、试纸比色法
常用的试纸比色法有两种,一种是将被测水样或气样作用于被试剂浸泡的滤纸,使试样中的待测物质与试纸上的试剂发生化学反应而产生颜色变化,与标准色列比较定量,适用于能与试剂迅速反应的物质,如空气中硫化氢、汞等气态和蒸气态有害物质及水样的pH值等;
另一种方法是先将被测水样或气样通过空白滤纸,使被测物质吸附或阻留在滤纸上,然后在滤纸上滴加或喷洒显色剂,据显色后颜色的深浅与标准色列比较定量,适用于显色反应较慢的物质和空气中的气溶胶。
3、植物酯酶片法
测定蔬菜、水果上的有机磷农药;
当蔬菜、水果样品浸泡液中不含有机磷农药时,则依次加入酶片和底物后,底物迅速分解,样品浸泡液很快由橙色变为蓝色,否则,酶受有机磷农药抑制,底物分解变慢或不分解,导致浸泡液在较长时间内保持橙色不变或呈浅蓝色。故可通过与标准样品浸泡液中加入酶片和底物后变**况比较,确定样品中有机磷农药含量。
4、人工标准色列
人工标准色列是按照溶液或试纸与被测物质反应所呈现的颜色,用不易退色的试剂或有色塑料制成的对应于不同被测物质浓度的色阶。前者为溶液型色列,后者为固体型色列。
检气管是将用适当试剂浸泡过的多孔颗粒状载体填充于玻璃管中制成,当被测气体以一定流速通过此管时,被测组分与试剂发生显色反应,根据生成有色化合物的颜色深度或填充柱的变色长度确定被测气体的浓度。
检气管法适用于测定空气中的气态或蒸气态物质,但不适合测定形成气溶胶的物质。
1、载体的选择与处理
载体的作用是将试剂吸附于它的表面,保证流过气体中的被测物质迅速与试剂发生显色反应。为此,载体应具备下列性质:化学惰性;质地牢固又能被破碎成一定大小的颗粒;呈白色、多孔性或表面粗糙,以便于观察显**况。常用的载体有硅胶、素陶瓷、活性氧化铝等。当需要表面积较大的载体时,可选用粗孔或中孔硅胶;如需表面积较小的载体,选用素陶瓷。
2、检气管的制备
(1)试剂和载体粒度的选择
供制备填充载体的化学试剂(称指示剂)应与待测物质显色反应灵敏,这就要求一方面尽量选择灵敏度高,选择性好的指示剂,另一方面需要控制试剂的用量和载体的粒度。
(2)填充载体的制备
先将试剂配成一定浓度的溶液,再将适量载体置于溶液中,不断地进行搅拌,使载体表面上均匀地吸附一层试剂溶液,然后,在适当的温度(视试剂性质而定)下,用蒸发或减压蒸发的方法除去溶剂。载体在试剂中浸泡时间、烘干温度等均应通过试验选择确定。
(3)检气管的玻璃管及封装
用于制备检气管的玻璃管径要均匀,长度要一致。一般内径为2.5—2.6mm,长度为120—180mm。玻璃管用清洗液浸泡、洗净、烘干,将一端熔封,并用玻璃棉或塑料纤维塞紧,装入制备好的载体。填装时不断用小木棒轻轻敲打管壁,使填充物压紧,防止管内形成气体通道而使变**限不清,造成测定误差。填充后,用玻璃棉塞紧,在氧化焰上快速熔封。
3、检气管的标定
(1)浓度标尺法
这种方法适用于对管径相同的检气管进行标定。任意选择5—l0支新制成的检气管,用注射器分别抽取规定体积的5—7种不同浓度的标准气样,按规定速度分别推进或抽入检气管中,反应显色后测量各管的变色柱长度,一般每种浓度重复作几次,取其平均值。根据标准曲线,取整数浓度的变色柱长度制成浓度标尺供现场使用。
(2)标准浓度表法
4、检气管的抽气装置
*常用的抽气装置是100mL注射器。需要抽取较大体积的气样时,在注射器和检气管之间接一个三通活塞,通过切换活塞,可分次抽取100mL以上的气样。还可以用抽气泵自动采样。测定时*好使用与标定时同类型的抽气装置,以减少误差。
环炉监测技术是将水样滴于圆形滤纸的中央,以适当的溶剂冲洗滤纸中央的微量试样,借助于滤纸的毛细管效应,利用冲洗过程中可能发生沉淀、萃取或离子交换等作用,将试样中的待测组分选择性地洗出,并通过环炉仪加热而浓集在外圈,然后用适当的显色试剂进行显色,从而达到分离和测定的目的。这是一种特殊类型的点滴分析,具有设备简单,成本低廉,便于携带,并有较高灵敏度和一定准确度等优点,已成功地用于冶金、地质、生化、临床、法医及环境污染方面的分析检测。
1、基本原理
环炉技术是利用纸上层析作用对欲测组分进行分离、浓缩和定性、定量的过程。
2、在环境监测中的应用
据有关资料报导,能用环炉法分析空气和水体中三十余种污染物质。例如,空气中二氧化硫、氮氧化物、硫酸雾、氯化氢、氟化氢和氯气等的测定;空气和水体中铅、汞、铜、铍、锌、镉、锰、铁、钴、镍、钒、锑、铝、银、硒、砷、氰化物、硫化物、硫酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、氯化物、氟化物、钙、镁、***和放射性核素40Sr等的测定。

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