玻璃器皿的洗涤与干燥
玻璃器皿的洗涤与干燥
洗涤玻璃器皿是一项很重要的操作。洗涤是否合格，会直接影响分析结果的可靠性与准确度。不同的分析任务对器皿的洁净程度的要求虽有不同，但至少都应达到倾去水后器壁上不挂水珠的程度。
1.1 一般器皿的洗涤步骤
洗涤任何器皿之前，一定要将器皿内原有的东西倒掉，然后再按下述步骤洗涤：
（1） 用水洗
根据仪器的种类和规格，选择合适的刷子，蘸水刷洗，洗去灰尘和可溶性物质。
（2） 用洗涤剂洗
用毛刷蘸取洗涤剂，先反复刷洗，然后边刷边用水冲洗。当倾去水后，如达到器壁上不挂水珠，则用少量蒸馏水或去离子水分多次（*少三次）涮洗，洗去所沾的自来水，即可（或烘干后）使用。
（3） 用洗液洗
用上述方法仍难洗净的器皿，或不便于用刷子刷洗的器皿，可根据污物的性质，选用相宜的洗液洗涤。常用的洗液见表1-3。注意，在换用另一种洗液时，一定要除尽前一种洗液，以免互相作用，降低洗涤效果，甚至生成更难洗涤的物质。用洗液洗涤后，仍需先用自来水冲洗，洗去洗液，再用少量蒸馏水或去离子水分多次（*少三次）涮洗，除尽自来水。
1.2 特殊要求的洗涤方法
有些实验对器皿的洗涤有特殊要求，在用上述方法洗净后，还需作特殊处理。例如微量凯氏定氮仪，每次使用前都要用蒸汽处理5min以上，以除去仪器中的空气。某些痕量分析用的器皿要求洗去极微量的杂质离子。因此，洗净的器皿还要用优级纯的1：1的HCl或HNO3
浸泡几十小时，然后再用高纯水洗净。
表1-3 常用洗液
洗液名称 | 洗 液 配 法 | 用途、用法 | 注 意 事 项 |
铬酸洗液 | 称20g工业K2Cr2O7，加40ml水，加热溶解。冷却后，将360ml浓H2SO4沿玻璃棒慢慢加入上述溶液中，边加边搅。冷却，转入细口瓶中备用 | 一般油污，用途*广。浸泡、涮洗 | 1） 具有强腐蚀性，防止**皮肤、衣物； 2） 用毕回收，可反复使用。储存瓶要盖紧，以防吸水失效； 3） 如呈绿色，则失效。可加入浓H2SO4将Cr3+氧化后继续使用 |
碱性乙醇洗液 | 6gNaOH溶于6g水中，再加入50ml乙醇（95%） | 油脂、焦油、树脂。浸泡、涮洗 | 1） 应贮于胶塞瓶中久贮易失效； 2） 防止挥发，防火 |
碱性高锰酸钾洗液 | 4gKMnO4溶于少量水，脚入10gNaOH，再加水至100ml | 油污、有机物。浸泡 | 浸泡后器壁上会残留MnO2棕色污迹，可用HCl洗去 |
磷酸钠洗液 | 57gNa3PO4，28.5g油酸钠，溶于470ml水 | 碳的残留物。浸泡、涮洗 | 浸泡数分钟后再涮洗 |
硝酸-过氧化氢洗液 | 15%～20%HNO3加等体积的5%H2O2 | 特殊难洗的化学污物 | 久存易分解，应现用现配 |
碘-碘化钾洗液 | 1gI2，2gKI，混合研磨，溶于少量水后，再加水到100ml | AgNO3的褐色残留污物 |
|
有机溶剂 | 如苯、乙醚、丙酮、酒精、二氯乙烷、氯仿等 | 油污，可溶于该溶剂的有机物 | 1） 注意毒性、可燃性； 2） 用过的废溶剂应回收，蒸馏后仍可继续用 |
1.3 砂芯滤器的洗涤
古氏坩埚、滤板漏斗及其它砂芯滤器，由于滤片上的空隙很小，极易被灰尘、沉淀物堵塞，又不能用毛刷刷洗，需选用适宜的洗液浸泡抽洗，*后再用自来水、去离子水冲洗干净。适于洗涤砂芯滤器的洗液见表1-4。
表1-4 洗涤砂芯滤器的洗液
沉淀物 | 有 效 洗 涤 液 | 用 法 |
新滤器 | 热HCl、铬酸洗液 | 浸泡、抽洗 |
氯化银 | 1：1氨水、10%Na2S2O3 | 先浸泡再抽洗 |
硫酸钡 | 浓H2SO4或3%EDTA500ml+浓NH3水100ml混合液 | 浸泡、蒸煮、抽洗 |
汞 | 热、浓HNO3 | 浸泡、抽洗 |
氧化铜 | 热的KClO3与HCl混合液 | 浸泡、抽洗 |
有机物 | 热铬酸洗液 | 抽洗 |
脂肪 | CCl4 | 浸泡、抽洗，再换CCl4抽洗 |
2 玻璃器皿的干燥
可在不加热的情况下干燥器皿：
将洗净的器皿倒置于干净的实验柜内或容器架上自然晾干，或用吹风机将器皿吹干；还可以在器皿内加入少量酒精，再将其倾斜转动，壁上的水即与酒精混合，然后将其倾出，留在器皿内的酒精快速挥发，而使器皿干燥。
也可以用加热的方法干燥器皿：
洗净的玻璃器皿可以放入恒温箱内烘干，应平放或器皿口向下放；烧杯或蒸发皿可在石棉网上用火烤干，有刻度的量器不能用加热的方法干燥，加热会影响这些容器的精密度，还可能造成破裂。
第三节 化学试剂及实验室用水
试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大，不同的分析工作对试剂纯度的要求也不相同。根据化学试剂中所含杂质的多少，将实验室普遍使用的一般试剂分为四个等级，见表1-5。
表1-5 化学试剂的级别和主要用途
级 别 | 中文名称 | 英文标志 | 标签颜色 | 主要用途 |
一 级 | 优级纯 | GR | 绿 | 精密分析实验 |
二 级 | 分析纯 | AR | 红 | 一般分析实验 |
三 级 | 化学纯 | CP | 蓝 | 一般化学实验 |
生物化学试剂 | 生物试剂，生物染色剂 | BR | 黄 | 生物化学及医化学实验 |
此外，还有基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂等。基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂。色谱纯试剂是在*高灵敏度下以10-10g下无杂质峰来表示的。光谱纯试剂专门用于光谱分析，它是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量的，即其杂质含量用光谱分析法已测不出或其杂质含量低于某一限度。
按规定，试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、摩尔质量、级别、技术规格、产品标准号、生产许可证号、生产批号、厂名等，危险品和毒品还应给出相应的标志，若上述标记不全，应提出质疑。
当所购试剂的纯度不能满足实验要求时，应将试剂提纯后再使用。
指示剂的纯度往往不太明确，除少数标明“分析纯”、“试剂四级”外，经常只写明“化学试剂”、“企业标准”或“部颁暂行标准”等，常用的有机试剂也常等级不明，一般只可作“化学纯”试剂使用，必要时进行提纯。
试剂保管不善或取用不当，极易变质和沾污。这在分析化学实验中往往是引起误差甚至造成失败的主要原因之一。
（1） 使用前，要认清标签；取用时应将瓶盖反放在干净的地方。固体试剂应用干净的骨匙取用，用毕立即将骨匙洗净，晾干备用。液体试剂一般用量筒取用，倒试剂时，标签朝上，不要将试剂泼撒在外，多余的试剂不应倒回试剂瓶内，取完试剂随手将瓶盖该好，切不可“张冠李戴”，以防沾污。
（2） 试剂都应贴上标签，写明试剂的名称、规格、日期等。标签贴在试剂瓶的2/3处。
（3） 易腐蚀玻璃的试剂，如氟化物、苛性碱等，应保存在塑料瓶中。
（4） 易氧化的试剂（如氯化亚锡、低价铁盐），易风化或潮解的试剂（如AlCl3、Na2CO3、NaOH等）应用石蜡密封瓶口。
（5） 易受光分解的试剂，如KMnO4、AgNO3等，应用棕色瓶盛装，并保存在暗处。
（6） 易受热分解的试剂，低沸点的液体和易挥发的试剂，应保存在阴凉处。
（7） 剧毒试剂如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必须特别妥善保管和**使用。
3 实验室用水
实验室除了有清洁方便的自来水外，还应备有用于配制溶液、洗涤器皿、稀释水样及做空白试验用的试剂水（一些书中所说的蒸馏水、去离子水、纯水等均可统称试剂水）。
根据试剂水的质量及制备方法不同，国家标准GB/T6682将试剂水分为三类，如表1-6。
表1-6 试剂水的分类
项 目 | Ⅰ级 | Ⅱ级 | Ⅲ级 |
pH值（25℃） | — | — | 5.0～7.5 |
电导率（25℃）≤ μs/cm | 0.1 | 1.0 | 5.0 |
可氧化物质（以O计）< mg/L | — | 0.08 | 0.40> |
吸光度（254nm，1cm光程）≤ | 0.001 | 0.01 | — |
蒸发残渣（105℃±2℃）≤ mg/L | — | 1.0 | 2.0 |
可溶性硅（以SiO2计）<mg/L | 0.01 | 0.02 | — |
制备方法 | Ⅱ级水经石英设备蒸馏或混合床离子交换处理后，用0.2μm微孔滤膜过滤 | 多次蒸馏或离子交换 | 蒸馏或离子交换 |
分析天平是定量分析中*重要的精密衡量仪器之一，了解分析天平的构造，熟练地使用分析天平进行称量是化学工作者应掌握的一项基本实验技术。因此，了解分析天平的原理、结构、正确的使用以及维护方法是十分重要的。
