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离子色谱仪
日期：2025-05-02 12:27
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摘要：
离子色谱仪
离子色谱仪分为两大类：一类是以抑制电导检测为基础的双柱流程离子色谱仪；一类是以直接电导检测为基础的单柱流程离子色谱仪。两者的主要区别在于前者带有化学抑制系统，在电厂水分析中我们使用的是前者。图5-9为离子色谱仪结构示意图。离子色谱仪一般都具备淋洗液贮罐、淋洗液泵、进样阀、分离柱、抑制器、检测器、数据处理系统等主要部件。从图5-9可见，淋洗液贮罐中贮存的淋洗液（常需脱气）经过滤后由淋洗液泵输送到分析柱，试样由进样阀注入载液系统，而后送到分析柱进行分离，分离后的各组分经过抑制器后，由检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。
离子色谱仪的结构形式有两大类：一类为整体结构；另一类为组合积木式结构。前者较紧凑，适合常规控制分析；后者方便灵活，便于更换各部件，组合新分析流程和连接新的部件。
离子色谱仪的流动相要求耐酸碱腐蚀流路系统，凡是流动相通过的管道、阀、泵、柱子及接头等不仅要求耐压高，而且要耐酸碱腐蚀。采用PEEK材料的全塑IC系统能满足以上要求。现将离子色谱仪主要部件简述于后。
淋洗液泵 |
进样阀 |
抑制器 |
检测器 |
计算机 工作站 |
电子 积分仪 |
记录仪 |
输液系统 |
色谱柱系统 |
检测系统 |
数据处理系统 |
淋洗液贮罐 |
图5-9离子色谱仪结构示意图 |
1输液系统
输液系统主要包括淋洗液贮罐、淋洗液泵、进样阀等。一般商品仪器均配有聚丙烯或高密度聚乙烯材质的耐压淋洗液贮罐及再生液贮罐。在配制各种淋洗液和再生液时应使用电导率小于0.06μS/cm的去离子水，水中不应有大于0.2μm的颗粒物和微生物，以免污染和堵塞色谱柱、泵、阀门及流路系统中的其它部件。
淋洗液泵是离子色谱仪的重要部件。由于色谱柱很细(2mm～5mm)，填料粒度很小(常用颗粒直径为5μm～10μm)，因此阻力很大，为达到快速、高效的分离，必须使用高压输液泵。对高压输液泵来说，一般要求压力为150Pa～350×105Pa，关键是要流量稳定，因为它不仅影响柱效能，而且直接影响到峰面积的重现性和定量分析的精密度，还会引起保留值和分辨能力的变化；另外，要求压力平稳无脉动，这是因为压力的不稳和脉动的变化，对很多检测器来说是很敏感的，它会使检测器的噪声加大，仪器的*小检测量变差；对于流速也要有一定的可调范围，因为淋洗液的流速是分离条件之一。现代离子色谱仪多采用用微机控制的高精度无脉冲双往复泵。
在离子色谱中，进样方式及试样体积对柱效有很大影响。为了保证测定的精密度，几乎所有离子色谱仪均采用进样阀进样。通过进样阀（常用六通阀）直接向压力系统内进样而不必停止流动相的流动。六通进样阀的原理如图5-10所示。操作分两步进行。当阀处于装样位置（准备）时，1和6、2和3连通，试样用注射器由4注入到一定容积的定量环中。根据进样量的大小，接在阀上的定量环按需要选用。注入的试样溶液的量要比定量环的容积大，多余的试样溶液通过连接6的管道溢出。进样时，将阀芯沿顺时针方向迅速旋转60°，使阀处于进样位置（工作），这时1和2、3和4、5和6连通，将贮存于定量环中固定体积的试样送入分离柱中。
图5-10 六通进样阀 |
如上所述，进样体积是由定量环的体积严格控制的，所以进样准确，重现性好，适于做定量分析。更换不同体积的定量环，可调整进样量，以适合不同的测试要求。
2色谱柱系统
离子色谱分析柱是离子色谱仪*重要的部件之一。柱管材料应是惰性的，一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功，是离子色谱迅速发展的关键。随着新型离子交换柱填料的发展，IC技术已成功地扩展到多种基体中有机和无机离子的测定。制备性能优良的色谱柱，不仅要考虑柱填料的性能，而且柱管材料、柱头结构、连接工艺等条件和装柱工艺也十分重要。柱管材料的强度和内壁光洁度对柱效有显著的影响。目前常用的离子色谱柱是内径2mm～5mm，长度15cm～30cm的直形PEEK或不锈钢柱；填料颗粒度5μm～10μm。色谱柱发展的一个重要趋势是减小填料颗粒度以提高柱效，这样可以使用更短的柱，提高分析速度。
在离子色谱中，柱温度对分离有很大影响；当柱温低于20℃时，柱分离效率下降。离子色谱仪可配备恒温柱箱。
3检测系统
检测系统包括抑制器和检测器。抑制器是抑制型电导检测器的关键部件，高的抑制容量，低的死体积，能自动连续工作，不用复杂和有害的化学试剂是现代抑制器的主要特点。电导检测器是离子色谱法中使用*广泛的检测器。关于检测器已在第四节中作了介绍，本节不在赘述。
4数据处理系统
现代离子色谱仪均配备计算机控制的色谱工作站，色谱工作站除作数据处理之外，还可以控制仪器，半智能地帮助使用者选择和优化色谱条件。使用色谱工作站，可以轻松准确地完成测试，获得校正曲线、测试结果以及精密度数据等。
