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总无机磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
日期：2025-04-30 12:30
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摘要：
总无机磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
本方法适用于含PO43-0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
1．0 原理
在酸性溶液中，试验溶液在煮沸的情况下，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm*大吸收波长处分光光度法测定。
2．0 试剂
同正磷酸盐的测定2和下列试剂。
2．1氢氧化钠，120g/L溶液：
称取30g氢氧化钠，**到0.5g，溶于250mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中；
2．2 硫酸：1+3溶液；
2．3 硫酸：1+35溶液；
2．4 酚酞：1%乙醇溶液。
3．0 仪器
同正磷酸盐的测定第3.1条。
4．0 分析步骤
4．1 工作曲线的绘制
同“正磷酸盐含量的测定”第4.1条。
4．2 总无机磷酸盐含量测定
从正磷酸盐测定的试样（4.2）中取10.00mL试验溶液于50mL容量瓶中，加入2.0mL硫酸溶液（2.2），用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮沸的水浴中15分钟，取出后流水冷却至室温，用滴管向容量瓶中加1滴酚酞溶液，然后滴加氢氧化钠溶液至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（2.3）至红色刚好消失，加入2.0mL钼酸铵溶液（见正磷酸盐测定之2.4），3.0mL抗坏血酸溶液（见正磷酸盐测定之2.3），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
5．0 分析结果的计算
以mg/L表示的试样中总无机磷酸盐（以PO43-计）含量（x2），按下式计算：
X2= | M2 | |
V2 |
式中： M2——从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量；
V2——移取试验溶液的体积，mL。
5．1以mg/L表示的试样中三聚磷酸钠（Na5P3O10）含量（x3），按下式计算：
X3=1.291×（ | M2 | - | M1 | ） |
V2 | V1 |
式中：1.291——系PO43-换算为三聚磷酸钠的系数。
5．2以mg/L表示的试样中六偏磷酸钠[（NaPO3）5]含量（x4），按下式计算：
X4=1.074×（ | m2 | - | m1 | ） |
V2 | V1 |
式中：1.074——系PO43-换算为六偏磷酸钠的系数。
所得结果应表示至二位小数。
6．0 允许差
两次平行测定结果之差应符合表1的规定。
表1
总无机磷酸盐含量（mg/L） | 允许差（mg/L） |
＜10.00 | ＜0.50 |
＞10.00 | ＜1.00 |
取算术平均值为测定结果。
