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硫酸根的测定——EDTA滴定法
日期：2025-05-01 11:20
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摘要：
硫酸根的测定——EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。
1．0 原理
水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。
2．0 试剂
2．1 1+1盐酸溶液。
2．2 0.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定）
2．3 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10.3）
2．4 0.0125mol/L氯化钡溶液
称取3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。
2．5 0.01mol/L氯化镁溶液的配制
称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
2．6 0.01mol/LEDTA标准溶液
3．0 仪器
3．1 滴定管：酸式25mL。
3．2 电炉。
4．0 分析步骤
4．1 水样的测定
吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中，加入三滴1+1盐酸，在电炉上加热微煮半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5mL0.01mol/L氯化镁溶液，10mL氨-氯化铵缓冲液，6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。
4．2 水中硬度的测定
吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，6~10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。
4．3 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。准确吸取10mL 0.0125mol/L氯化钡溶液，5mL0.01mol/L氯化镁溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色。
5．0 分析结果的计算
水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算：
X= | 96×（V2+V3-V4）×M2 | ×1000 |
Vw |
式中： V2—测定水样硬度时消耗EDTA的体积，毫升；
V3—滴定氯化钡和氯化镁溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
V4—测定水样硫酸根时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
M2—EDTA标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升；
Vw—水样体积，毫升。
6．0 允许差
硫酸根含量在100mg/L范围内时，平行测不定期两个结果差，不大于4mg/L。
7．0 结果表示
取平行测定两结果的算术平均值，作为水样的硫酸根含量。
六、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
本方法适用于含PO43-为0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
1．0 原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm*大吸收波长处分光光度法测定。
2．0 试剂
2．1 磷酸二氢钾；
2．2 硫酸：1+1溶液；
2．3 抗坏血酸：20g/L；
称取10g抗坏血酸，**至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O），**至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
2．4 钼酸铵：26g/L溶液；
称取13g钼酸铵，**至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KsbOC4H4O6·1/2H2O），**至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。
2．5 磷标准溶液：1mL含有0.5mgPO43-
称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，**至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．6 磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-
取20.00mL磷酸标准溶液（2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3．0 仪器
3．1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
4．0 分析步骤
4．1 工作曲线的绘制
分别取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷标准溶液（2.6）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。
4．2 试样的制备
现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
4．3 正磷酸盐含量的测定
从试样中取20.0mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
5．0 分析结果的计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）含量（x1），按下式计算：
x1= | m1 |
V1 |
式中： m1—从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量；
V1—移取试验溶液的体积，mL。
所得结果应表示至二位小数。
6．0 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L，取算术平均值为测定结果。
