常见阳离子鉴定方法

 常见阳离子鉴定方法 

 

离 子	鉴  定  方  法	备  注
Ag+	取2滴试液，加入2滴2mol·L-1HCl，若产生沉淀，离心分离，在沉淀中加人6mol·L-1NH3·H2O使沉淀溶解，再加入6mol·L-1 HNO3酸化，白色沉淀重又出现，说明Ag+离子存在。反应如下：  Ag+ +Cl-→AaCl↓  AgCl + 2NH3·H2O → [Ag(NH3)2]+ + Cl- + H2O  [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl↓+ NH4+ + Cl-
Al +3	取试液2滴，再加入2滴铝试剂，微热，有红色沉淀，示有Al +3离子。	反应可在HAc-NH4Aa缓冲溶液中进行。
Ba+2	在试液中加入0.2 mol·L-1 K2CrO4溶液，生成黄色的BaCrO4沉淀，示有B a+2离子存在。可用K2Cr2O4溶液代替K2CrO4溶液。	Sr2+对Ba2+的鉴定有干扰，但SrCrO4与BaCrO4不同的是，SrCrO4在乙酸中可溶解。所以应在乙酸存在下进行反应。
Bi+3	①SnO22-离子将Bi3+离子还原，生成金属铋（黑色沉淀），示有Bi3+离子存在：    2 Bi(OH) 3 + SnO22- →2Bi↓+ 3SnO32- + H2O   取2滴试液，加入2滴0.2 mol·L-1 SnCl2溶液和数滴2mol·L-1 NaOH溶液，溶液为碱性。观察有无黑色金属铋沉淀出现。  ②BiCl3溶液稀释，生成白色BiOCl沉淀，示有Bi+3存在：       Bi+3 + H2O + Cl- → BiOCl↓+ 2H+
Ca2+	试液中加入饱和(NH4)2C2O4溶液,如有白色的Ca2Cr2O4沉淀生成，示有Ca2+离子存在。	沉淀不溶于乙酸。Sr2+、Ba2+离子也与(NH4)2C2O4生成同样的沉淀，但在乙酸中可溶解。
Cd2+	①取5滴示液，加入0.5mL丙酮，然后加入1mol·L-1 NH4SCN溶液，溶液显蓝色，表示有Co2+离子存在。  ②在2滴试液中，加入1滴3mol·L-1NH4Ac 溶液，再加入1滴亚硝基R盐溶液。溶液呈红褐色，表示有Co2+离子。

                                                                             

离 子	鉴  定  方  法	备   注
Cd2+	Cd2+离子与S2-离子生成CdS黄色沉淀的反应可作为Cd2+的鉴定反应。取3滴试液加入Na2S溶液，产生黄色沉淀，示有Cd2+离子存在。	沉淀不溶于碱和Na2S溶液，过量的酸妨碍反应进行。
Cr3+	①取2~3滴试液，加入4~5滴2mol·L-1 NaOH溶液2~3滴3% H2O2溶液，加热，溶液颜色由绿变黄，示有CrO42-离子。继续加热，直至过量的H2O2完全分解，冷却，用6mol·L-1HAc酸化，加2滴0.1mol·L-1 Pb(NO3)2溶液，生成黄色的PbCrO4沉淀，示有Cr3+离子。  ②得到CrO42-后，赶去过量的H2O2，用6mol·L-1HAc酸化，加入数滴乙醚和3%H2O2 ，乙醚层显蓝色，示有Cr3+离子。反应式如下：       Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ →2CrO5 (蓝色)+ 5H2O
Cu2+	①与K4[Fe(CN)6]反应：   2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4- → Cu2[Fe(CN)6]↓（红棕色）      取1滴试液放在点滴板上，再加入1滴K4[Fe(CN)6]溶液，有红棕色沉淀出现，示有Cu2+离子。     ②与NH3·H2O反应：   Cu2+ + 4NH3 →[Cu(NH3)4] 2+（深蓝色）  取5滴试液，加入过量NH3·H2O，溶液变为深蓝色，证明Cu2+离子存在。	沉淀不溶于稀酸，可在HAc存在下反映。沉淀溶于；还可被碱分解：   Cu2[Fe(CN)6]+4OH-→  2Cu(OH)2↓+ [Fe(NH3) 6]4-
Fe3+	①取2滴试液，加入2滴NH4SCN溶液，生成血红色Fe(CNS)3，证明Fe3+离子存在（此反应可在点滴板上进行）。  ②将1滴试液放于点滴板上，加入1滴K4[Fe(CN)6]，生成蓝色沉淀，示有Fe3+存在。	在适当酸度下进行，蓝色沉淀溶于强酸，强碱能分解沉淀，加入试剂过量太多，也会溶解沉淀。
K+	钴亚硝酸钠Na3[Co(NO2)6]与钾盐生成黄色K2Na[Co(NO2)6]沉淀。反应可在点滴板上进行，1滴试液加入1～2滴试剂，如不立即生成黄色沉淀，可放置。	强碱存在将试剂分解生成Co(OH)3沉淀。溶液呈强酸性时，应加入乙酸钠，以使强酸性转换为弱酸性，防止沉淀溶解。

续附录Ⅴ 

 

离 子	鉴  定  方  法	备   注
Hg2+	①Hg2+离子，可被铜置换，在铜表面析出金属汞的灰色斑点，示有Hg2+离子：  Cu + Hg2+ → Cu2+ + Hg↓  ②在2滴试液中，加入过量SnCl2溶液，SnCl2与汞盐作用，首先生成白色Hg2Cl2沉淀，过量SnCl2将Hg2Cl2进一步还原成金属汞，沉淀逐渐变灰，说明Hg2+离子存在。 2HgCl2 + Sn2+ → Sn4+ + Hg2Cl2↓+ Cl –   Sn2+ + Hg2Cl2 → 2Hg↓+ Sn4+ + 2Cl –
Mg 2+	取几滴试液，加入少量镁试剂（对硝基苯偶氮间苯二酚），再加入NaOH溶液使呈碱性，若有Mg 2+存在，产生蓝色沉淀。Mg 2+离子量少时，溶液由红色变成蓝色。	加入镁试剂后，溶液显黄色，表示试剂酸性太强，应加入碱液。Ni 2+、Co2+、Cd 2+的氢氧化物与镁试剂作用，干扰Mg 2+的鉴定。
Mn2+	取1滴试液，加入数滴0.1mol·L-1HNO3溶液，再加入NaBiO3固体，若有Mn2+存在，溶液应为紫红色。
Na+	取1滴试液，加入8滴乙酸铀酰锌试剂，用玻璃棒摩擦试管。淡黄色结晶乙酸铀酰锌钠（NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·UO2(CH3COO)2·H2O）  沉淀出现，示有Na+离子存在。	①反应应在中性或乙酸酸性溶液中进行。  ②大量K+离子存在干扰测定，为降低K+离子浓度，可将试液稀释2~3倍。
NH4+	①在表面皿上，加入5滴6mol·L-1 NaOH，立即把一凹面贴有湿润红色石蕊试纸（或pH试纸）的表面皿盖上，然后放在水浴上加热，试纸呈碱性，示有NH4+离子存在。  ②在点滴板上放1滴试液，加2滴奈斯勒试剂（K2[HgI4]与KOH的混合物），生成红棕色沉淀，示有NH4+离子存在。	NH4+离子含量少时，不生成红棕色沉淀而得到黄色溶液。
Ni2+	取2滴试液，加入2滴二乙酰二肟（丁二肟）和1滴稀氨水，生成红色的沉淀，说明有Ni2+离子存在。	反应在pH值为5~10的溶液进行。可在HAc-NaAc缓冲溶液中反应。

 

离 子	鉴  定  方  法	备    注
Pb2+	取2滴试液，加入2滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液，生成黄色PbCrO4沉淀，说明有Pb2+离子存在。	沉淀不溶于HAc和NH3·H2O，易溶于强碱，难溶于稀硝酸。
Sb3+	①在锡箔上放1滴试液，放置，有黑色的斑点（金属锑）出现，说明有Sb3+离子存在。  2[SbCl6]3- + Sn →2Sb↓+ 3Sn2+ + 12Cl-  ②取2滴试液加入0.4gNa2S2O3固体，在水浴上加热数分钟，橙红色的Sb2OS2沉淀出现，说明Sb3+离子存在。	溶液酸性过强，会使试剂分解为SO2和S，应控制溶液pH值在6左右。
Sn2+  Sn4+	①在试液中放入铝丝（或铁粉），稍加热，反应2min，试液中若有Sn4+，则Sn4+被还原为Sn2+，再加2滴6mol·L-1HCl，鉴定按②进行。  ②取2滴Sn2+试液，加1滴0.1mol·L-1 HgCl2溶液，生成Hg2Cl2白色沉淀，说明有Sn2+离子存在。
Zn2+	①取试液3滴用2 mol·L-1HAc酸化，再加等体积的(NH4)2[Hg(SCN)4]溶液，摩擦试管壁，有白色沉淀生成，表示有Zn2+离子存在。  Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- → ZnHg(SCN)4↓   ②在试管中加入2滴极稀的CoCl2溶液（≤0.02%），加入等体积 (NH4)2[Hg(SCN)4] 。用玻璃棒摩擦试管壁0.5min，若未产生蓝色沉淀，然后再加入2滴试液，继续摩擦试管壁0.5min，这时产生蓝色或浅蓝色沉淀，示有Zn2+离子存在。反应如下：  Co2+ + [Hg(SCN)4]2- → CoHg(SCN)4↓   Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- → ZnHg(SCN)4↓  产生的沉淀为两种化合物的混合晶体，混合晶体的颜色，取决于Zn2+的量而显浅蓝色或深蓝色。	有大量的Co2+存在干扰鉴定，Ni2+和Fe2+与试剂生成淡蓝色沉淀。Fe3+与试剂生成紫色沉淀。Cu2+与试剂生成黄绿色沉淀，少量Cu2+存在时，形成铜锌紫色混晶。