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氧化铜的测定
日期：2025-05-01 04:44
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摘要：
氧化铜的测定
SD 202.8—86
Determination for copper oxide
本方法适用于测定垢和腐蚀产物中氧化铜的含量。
铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、镍(Ⅱ)干扰测定。通常，铁(Ⅲ)用柠檬酸掩蔽，消除其干扰。铬、镍含量甚微，对测定影响不大。
1 概要
在pH值为8～9.7的碱性介质中，二价铜离子与双环己酮草酰二腙(BCO)生成天蓝色的络合物，以此进行比色测定。反应式如下：
图1—2 盐垢分析程序
此络合物的*大吸收波长为600nm，但测定高含量铜时，工作波长使用650nm。
2 试剂
2.1铜贮备溶液(1mL相当于1mgCuO)。称取0.7989g金属铜(优级纯)置于200mL烧杯中，加硝酸溶液(1+1)10mL，在电炉上加热使其溶解，并继续加热至冒烟为止(除尽二氧化氮)，加高纯水100mL，溶解干涸物，冷却后以高纯水稀释至1L。
2.2 铜工作溶液I(1mL相当于0.01mgCuO)。取铜贮备液(1mL相当于1mgCuO)10mL，用高纯水稀释至1L。
2.3 铜工作溶液Ⅱ(1mL相当于0.05mgCuO)。取铜贮备液(1mL相当于1mgCuO)50mL，用高纯水稀释至1L。
2.40.5%双环己酮草酰二腙溶液。称取1g双环己铜草酰二腙(C14H20N4O2)于400mL烧杯中，加乙醇100mL，于水浴里加热溶解，待完全溶解后加高纯水100mL。冷却至室温，过滤后使用。
2.5 20%柠檬酸溶液。
2.6 0.01%中性红指示剂。
2.7硼砂缓冲溶液(pH值为9)。称取7.0g氢氧化钠，溶于920mL高纯水中，加硼酸24.8g，使其溶解即可。
2.8 氨水(1+1)
3 仪器
分光光度计。
4 测定方法
4.1 工作曲线绘制
分别于一组50mL容量瓶中，按表8-1数据加入铜工作溶液，加水20mL，20%柠檬酸2mL，准确地加0.01%中性红指示剂1滴，以氨水(1+1)中和至溶液由红色变为黄色(pH值为8)，然后加pH值为9的硼砂缓冲溶液10mL，加0.5%双环己酮草酰二腙3mL，以高纯水稀释至刻度，摇匀，于分光光度计上测其吸光度，绘制工作曲线。
表8-1铜的含量范围及选用的波长和比色皿长度
测定范围 mg | 工作溶液含量 mg/mL | 加入工作溶液的体积 mL | 波 长 nm | 比色皿长度 cm | |||||
0～0.05 | 0.01 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 600 | 3 |
0～0.25 | 0.05 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 650 | 1 |
4.2 试样的测定
取待测试液VmL(显色液的*终体积小于50mL)，注入50mL容量瓶中，以测定工作曲线同样的步骤显色，测定吸光度，于工作曲线上查氧化铜质量m1。
5 计算及允许差
5.1 试样中氧化铜(CuO)的含量x(%)按下式计算：
式中 m1——于工作曲线上查出的氧化铜质量，mg；
m——试样质量，mg；
V——取待测试液的体积，mL。
5.2 试样中氧化铜的测定结果的允许差见表8-2。
表8-2氧化铜测定结果的允许差(%)
氧化铜含量 | 同一试验室 | 不同试验室 |
小于5 | 0.3 | 0.6 |
＞5～10 | 0.4 | 0.8 |
＞10～20 | 0.5 | 1.0 |
＞20～50 | 0.8 | 1.5 |
30以上 | 1.0 | 1.8 |
注：①pH值对显色有一定影响。pH值小于8，颜色明显变浅，pH值大于10，颜色也会变浅，以pH值为9*佳。
②配制中性红指示剂时，称量要准确，使用期一般不超过一个月。
