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COD测定方法改进
日期：2024-05-16 08:29
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摘要：
试论COD测定方法改进
摘要：经过工作实经验证明,将统计检查成果进行整理分析,均符合质量标准要求,可用于大量的水质分析。
关键词：COD 测定 改进 节约时间
化学需氧量，也就是我们常说的COD,是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。它是我国实施排放总量控制和''双减排"的重要指标之一，是水和废水的必测项目，近年来，随着城乡建设和经济建设的不断发展，工业和生活污水量不断增加，COD测定频次高，耗时，耗力，快速测定仪又误差大，试剂成本高，所以改进COD测定方法节约时间势在必行，本着节约时间、人力的目的，特推荐此方法仅供参考使用。
一、重铬酸钾法
1、原理：
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示用硫酸亚铁溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．重铬酸钾标准熔液的配制：
称取在120C。烘干2h的重铬酸钾12.258g溶于新制得的蒸溜水中，定容在100ml的容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.2500mol/L。
3、试亚铁灵指示液：
称1.485g 邻菲罗啉和0.695g 硫酸亚铁溶于水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
4、硫酸亚铁铵标准溶液：
称39.5g硫酸亚铁溶于新制得的蒸溜水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml溶量瓶中，加水稀释至标线。用前用重铬酸钾标定。
5、硫酸亚铁铵后标定：
准确吸10.00ml 重铬酸钾标准熔液溶液于500ml锥形瓶中，加水100ml，再加30ml浓硫酸，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
c[（NH4）2Fe（SO2）2]=0.2500×10.00/V
式中,c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-硫酸亚铁标准滴定溶液的用量（ml）。
6、测定步骤：
6.1取20ml混合水样，置250ml磨口回流锥形瓶中，准确加入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，再慢慢加入30ml-硫酸硫酸银溶液锥形瓶，锥形瓶轻轻摇动锥形瓶，连接磨口回流冷凝管，加热回流2小时（自开始沸腾计时）。
6.2多次实验证明，为了缩短冷却时间，防止热胀冷缩瓶子破裂，锥形瓶刚取下必须放到通风处，用手指向磨口锥形瓶表面弹水，使其很快适应环境温度，冷适应环境温度后，放入冷水盘中却，冷却后加入90ml水。
6.3溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝经色至红褐色即为终止，记录硫酸亚铁铵的用量。
6.4测定水样同时以20ml的蒸馏水按同样操作步骤进行操作，滴定空白时，记录硫酸亚铁铵的用量。
计算：
CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）×c×8×1000/V
式中，c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度；V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量；V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量；V-水样的体积；8-氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
二、统计检验
冷却水样不变，测定其COD值，并与国标分析方法比较。
编号 国标 冷却水样 考样（378±5）
1、考核样 470 472 375
2、工业废水 190 193 377
3、地表水 60 61 379
三、结论
1、水样冷却后，测定结果符合环境质量要求，同时又克服了耗时较长的不足，解决了个子低添加人人害怕的危险品硫酸-硫酸银难的问题。
2、本方法适用于各种水样的监测。
四、注意事项：
1、根据多年来实验室的操作经验，一般配制试剂时所用蒸馏水必须是新制得的，否则误差大。
2、锥形瓶刚取下必须放到通风处，适应环境温度后再放入水中，否则会遇冷产生热帐冷缩使其爆炸，造成可怕的后果。
3、COD的测定结果应保留三位有效数字。
4、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入锥形瓶中，再加20.00ml废水。
参考资料
中国环境科学出版社<<水和废水监测分析方法>>三.四版
关键词：COD 测定 改进 节约时间
化学需氧量，也就是我们常说的COD,是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。它是我国实施排放总量控制和''双减排"的重要指标之一，是水和废水的必测项目，近年来，随着城乡建设和经济建设的不断发展，工业和生活污水量不断增加，COD测定频次高，耗时，耗力，快速测定仪又误差大，试剂成本高，所以改进COD测定方法节约时间势在必行，本着节约时间、人力的目的，特推荐此方法仅供参考使用。
一、重铬酸钾法
1、原理：
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示用硫酸亚铁溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．重铬酸钾标准熔液的配制：
称取在120C。烘干2h的重铬酸钾12.258g溶于新制得的蒸溜水中，定容在100ml的容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.2500mol/L。
3、试亚铁灵指示液：
称1.485g 邻菲罗啉和0.695g 硫酸亚铁溶于水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
4、硫酸亚铁铵标准溶液：
称39.5g硫酸亚铁溶于新制得的蒸溜水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml溶量瓶中，加水稀释至标线。用前用重铬酸钾标定。
5、硫酸亚铁铵后标定：
准确吸10.00ml 重铬酸钾标准熔液溶液于500ml锥形瓶中，加水100ml，再加30ml浓硫酸，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
c[（NH4）2Fe（SO2）2]=0.2500×10.00/V
式中,c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-硫酸亚铁标准滴定溶液的用量（ml）。
6、测定步骤：
6.1取20ml混合水样，置250ml磨口回流锥形瓶中，准确加入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，再慢慢加入30ml-硫酸硫酸银溶液锥形瓶，锥形瓶轻轻摇动锥形瓶，连接磨口回流冷凝管，加热回流2小时（自开始沸腾计时）。
6.2多次实验证明，为了缩短冷却时间，防止热胀冷缩瓶子破裂，锥形瓶刚取下必须放到通风处，用手指向磨口锥形瓶表面弹水，使其很快适应环境温度，冷适应环境温度后，放入冷水盘中却，冷却后加入90ml水。
6.3溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝经色至红褐色即为终止，记录硫酸亚铁铵的用量。
6.4测定水样同时以20ml的蒸馏水按同样操作步骤进行操作，滴定空白时，记录硫酸亚铁铵的用量。
计算：
CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）×c×8×1000/V
式中，c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度；V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量；V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量；V-水样的体积；8-氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
二、统计检验
冷却水样不变，测定其COD值，并与国标分析方法比较。
编号 国标 冷却水样 考样（378±5）
1、考核样 470 472 375
2、工业废水 190 193 377
3、地表水 60 61 379
三、结论
1、水样冷却后，测定结果符合环境质量要求，同时又克服了耗时较长的不足，解决了个子低添加人人害怕的危险品硫酸-硫酸银难的问题。
2、本方法适用于各种水样的监测。
四、注意事项：
1、根据多年来实验室的操作经验，一般配制试剂时所用蒸馏水必须是新制得的，否则误差大。
2、锥形瓶刚取下必须放到通风处，适应环境温度后再放入水中，否则会遇冷产生热帐冷缩使其爆炸，造成可怕的后果。
3、COD的测定结果应保留三位有效数字。
4、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入锥形瓶中，再加20.00ml废水。
参考资料
中国环境科学出版社<<水和废水监测分析方法>>三.四版
