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白酒中杂醇油的测定
日期:2025-05-02 11:13
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摘要:
白酒中杂醇油的测定
(GB/T 5009.48-2003)
一、 原理
杂醇油成分复杂,其中有正乙醇,正、异戊醇,正、异丁醇,丙醇等。本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示,异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯,再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色,与标准系列比较定量。
二、 试剂
1、对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液(5 g/L)
2、无杂醇油的乙醇
3、杂醇油标准溶液:准确称取0.080 g 异戊醇和0.020 g 异丁醇于100 mL 容量瓶中,加无杂醇油乙醇50 mL,再加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg 杂醇油,置低温保存。
4、杂醇油标准使用液:吸取杂醇油标准溶液5.0 mL 于50 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于0.01 mg 杂醇油。
三、 仪器
分光光度计
四、 分析步骤
吸取1.0 mL试样于10 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀后,吸取0.30 mL, 置于10 mL比色管中。
吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mL杂醇油使用液(相当0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg 杂醇油),置于10 mL比色管中。
于试样管及标准管中各准确加水至1 mL,摇匀,放入冷水中冷却,沿管壁加入2 mL对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液(5 g/L),使其沉至管底,再将各管同时摇匀,放入沸水浴中加热15 min后取出,立即放入冰浴中冷却,并立即各加入2 mL水,混匀,冷却。10 min后用1 cm比色杯以零管调节零点,于波长520nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
五、 结果计算
按下式计算杂醇油的质量:
试样中:
X-试样中杂醇油的含量,g/100 mL;
m-测定试样稀释液中杂醇油的质量,mg;
V2-试样体积,mL;
V1-测定用试样稀释体积,mL。