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离子色谱实验
日期：2025-05-02 11:13
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摘要：
离子色谱实验
实验一 电厂高纯水中痕量阴离子的测定
一、目的要求
理解离子色谱的原理和应用。
了解痕量阴离子测试的方法。
掌握标准曲线定量法。
二、原理
电厂高纯水中通常所含痕量阴离子有：F－、Cl－、PO43-、SO42-、HCOO－和CH3COO－，各阴离子含量一般在0～100μg/L范围内。
样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液（如1mL）被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液带入分析柱，被测阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液通过抑制器时，所有阳离子被交换为氢离子，氢氧根型淋洗液转化为水，背景电导率降低；与此同时，被测阴离子被转化为相应的酸（H+X－），电导率升高。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对被测阴离子定性，以峰高或峰面积对被测阴离子定量。
三、仪器与试剂
仪器：DX-500离子色谱仪（美国戴安公司）；分析柱AS15（2mm），保护柱GS15(2mm)，抑制器ASRS ULTRA(2mm)，捕捉柱ATC-HC；淋洗液在线发生器；电导检测器；色谱工作站；1mL样品定量环；100mL聚丙烯容量瓶，100mL聚丙烯试剂瓶。
试剂：混合阴离子标准溶液（其中含F－、Cl－各50mg/L，含SO42-、HCOO－和CH3COO－各100mg/L，含PO43-150mg/L）。
四、实验步骤
1. 按操作说明书使离子色谱仪正常工作，色谱条件为：
分析柱：IonPac AG15，AS15，2mm；
捕捉柱：ACT-HC 9×75mm，置于泵后；
淋洗液：0-7min，8mmol/LKOH；7-20min，梯度增至55mmol/L KOH；20-30min，55mmol/L KOH；
淋洗液来源：淋洗液发生器；
抑制器：ASRS-ULTRA 2mm，自动抑制外接水形式；
再生液：试剂水；
柱箱温度：30℃；
淋洗液流速：0.45mL/min；
进样量：1mL。
2. 阴离子标准系列溶液的配制：
（1）准确移取混合阴离子标准溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用试剂水定容至标线，此混合阴离子标准溶液含F-、Cl－各1.0mg/L，含SO42-、HCOO－和CH3COO－各2.0mg/L，含PO43-3.0mg/L。
（2）分别移取上述混合阴离子标准溶液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL于五只100mL容量瓶中，用试剂水定容至标线，此混合阴离子标准系列工作溶液中各阴离子含量为：
单位：μg/L | ||||||
水平 | ||||||
1 | 2.5 | 5.0 | 5.0 | 2.5 | 5.0 | 7.5 |
2 | 5.0 | 10.0 | 10.0 | 5.0 | 10.0 | 15.0 |
3 | 10.0 | 20.0 | 20.0 | 10.0 | 20.0 | 30.0 |
4 | 15.0 | 30.0 | 30.0 | 15.0 | 30.0 | 45.0 |
5 | 20.0 | 40.0 | 40.0 | 20.0 | 40.0 | 60.0 |
3. 标准工作曲线的绘制
分析空白溶液、混合标准工作系列溶液，记录谱图上的出峰时间，确定各阴离子的保留时间；以峰高或峰面积为纵坐标，以阴离子浓度为横坐标，绘制标准工作曲线或求出回归方程，线性相关系数应大于0.995。
4. 水样分析
在与分析标准工作溶液相同的测试条件下，对水样进行分析测定，根据被测阴离子的峰高或峰面积，由相应的标准工作曲线确定各阴离子浓度。
五、结果处理
1. 算出线性回归方程。
2. 由工作曲线算出水样中各种阴离子的含量。
六、思考题
1. 观察分离所得的色谱图，解释不同组分之间分离差别的原因。
2. 说明阴离子抑制器的工作原理。
实验二 电厂水汽中痕量钠离子的测定
一、目的要求
理解离子色谱的原理和应用。
了解痕量阳离子测试的方法。
根据待测水样的组分优化色谱条件。
二、原理
电厂水汽中痕量钠离子的测定是电厂化学分析的重要项目之一，其含量一般在0～100μg/L范围内。电厂锅炉用水中通常加氨控制pH值减缓腐蚀，氨与钠的比值约100∶1，在这种情况下，要准确测定钠离子的含量，就要通过优化色谱条件，提高NH4-与Na+的分离度。
样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液（如500μL）被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液带入分析柱，被测阳离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液通过抑制器时，所有阴离子被交换为氢氧根离子，氢离子型淋洗液转化为水，背景电导率降低；与此同时，被测阳离子被转化为相应的碱（M+OH－），电导率升高。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对被测阴离子定性，以峰高或峰面积对被测阳离子定量。
三、仪器与试剂
仪器：DX-500离子色谱仪（美国戴安公司）；分析柱CS12A（2mm），保护柱CG12A(2mm)，抑制器CSRSULTRA (2mm)；电导检测器；色谱工作站；500μL样品定量环；100mL聚丙烯容量瓶，100mL聚丙烯试剂瓶。
试剂：钠离子标准溶液（其中含Na+ 100mg/L）；50mM。
四、实验步骤
1. 按操作说明书使离子色谱仪正常工作，初始色谱条件为：
分析柱：IonPac CG12A，CS12A，2mm；
淋洗液：20mM甲烷磺酸(MSA)；
抑制器：CSRS-ULTRA 2mm，自动抑制外接水形式；
再生液：试剂水；
淋洗液流速：0.25mL/min；
柱箱温度：30℃；
进样量：500μL。
2. 优化色谱条件
以待测水样（如过热蒸汽）为试样，采用初始色谱条件，观察所得谱图中NH4-与Na+色谱峰的分离情况，采用改变淋洗液浓度、采用梯度淋洗方式、改变淋洗液流速等方法优化色谱条件，改善NH4-与Na+的分离。用*佳色谱条件完成电厂水汽中痕量钠离子的测试。
3. 钠离子标准系列溶液的配制：
（1）准确移取钠离子标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用试剂水定容至标线，此钠离子中间标准溶液含Na+1.0mg/L。
（2）分别移取上述钠离子中间标准溶液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL于五只100mL容量瓶中，用试剂水定容至标线，此钠离子标准系列工作溶液中钠离子含量为：
单位：μg/L | |||||
水平 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Na+ | 2.5 | 5.0 | 10.0 | 15.0 | 20.0 |
4. 标准工作曲线的绘制
分析空白溶液、Na+标准工作系列溶液，记录谱图上的出峰时间，确定钠离子的保留时间；以峰高或峰面积为纵坐标，以钠离子浓度为横坐标，绘制标准工作曲线或求出回归方程，线性相关系数应大于0.995。
5. 水样分析
在与分析标准工作溶液相同的测试条件下，对水样进行分析测定，根据被测钠离子的峰高或峰面积，由相应的标准工作曲线确定钠离子浓度。
五、结果处理
1. 写出本次测试的*佳色谱条件。
2. 由工作曲线算出水样中钠离子的含量。
