镁离子的测定——差减法

镁离子的测定——差减法

   本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。

1． 0原理

用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。

2．0分析结果的计算

   水样中镁离子含量X（毫克/升，以CaCO₃计），按下式计算：

X= Y －Z

　 式中：Y、Z——水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，（毫克/升，以CaCO₃计）。

四、锌离子的测定——分光光度法

　 本方法适用于循环冷却水、天然水中微量锌离子的测定，其含量大于0.2ｍg/l

1．0方法提要

在PH=8.5—9.5溶液中，锌试剂与锌离子生成兰色络合物，用分光光度法测定其含量。

2．0仪器

2．1分光光度计：620nm

2．2比色皿：1、2、3或5cm

2．3比色管：50ml

2．4电炉：220V、1KW

3．0试剂

3．1氢氧化钠：1N溶液

3．2盐酸：1+1溶液

3．3硫酸：1N溶液

3．4甲基橙：0.02%溶液

3．5过硫酸铵：1ml含4mg过硫酸铵的溶液

3．6锌试剂（1或2钠盐）

3．7硼酸

3．8氯化钾

3．9氢氧化钠

3．10氧化锌：基准试剂（或优级锌）

4．0准备工作

4．1锌贮备液：准确称取经处理除去氧化膜的优级锌0.5000g或基准氧化锌0.6224g于烧杯中，加入1+1盐酸20ml，低温溶解，稍冷，用无锌水移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含锌离子500µg。

注：若以基准氧化锌配制锌贮备液，在加酸溶解前应先加少量水润湿。

4．2锌标准溶液：吸取50、20、10或5ml贮备液于1L容量瓶中，用无锌水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含锌离子分别为25、10、5及2.5µg。

4．3硼酸盐缓冲液（PH=8.8-9.0）：称取37.3g氯化钾，31g硼酸及8.34g氢氧化钠，以60-80℃水溶解冷后稀释为1L。

4．4锌试剂溶液：称0.2g锌试剂溶于2ml1N氢氧化钠溶液中，用无锌水稀释为100ml。贮存于棕色瓶中可稳定一星期，溶液正常颜色为红色，若变为紫色，则趋向失效。

注：亦可称取0.2g锌试剂溶于250ml乙醇中，放置过夜，使其全部溶解。贮存于棕色瓶中，可稳定一个月。溶液若由红变黄，则已趋失效。

4．5无锌水的制备：蒸馏水通过阳阴离子树脂床交换柱，水流经交换柱的速度在10米/小时以下。

4．6标准曲线绘制

4．6．1准确吸取0、1、2、3及4ml锌标准溶液，分别于5只50mlB比色管中，加无锌水约30ml。

4．6．2分别加10ml硼酸盐缓冲液和2.0ml锌试剂溶液（或5ml锌试剂乙醇溶液），再用无锌水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。

4．6．3于620nm处，根据所用锌标准溶液浓度，用1、2、3或5cm比色皿，以试剂空白对照，测定其吸光度。

4．6．4吸光度为纵坐标。锌离子微克量为横坐标，绘制标准曲线。

5．0试验步骤

5．1含有机磷酸的水样

5．1．1取100ml锥形瓶两只，一只根据水样锌离子含量，加入10、20或25ml水样。另一只不加水样，作为试剂空白。

5．1．2各加0.5ml硫酸和1ml过硫酸铵溶液，用无锌水稀释至30ml。

5．1．3在电炉上煮沸5分钟，取下，冷却至室温。

5．1．4各加一滴甲基橙溶液，用1N氢氧化钠调试样呈黄色（此时试样体积约10ml）。

5．1．5移入50ml比色管内，用无锌水洗净锥形瓶（每次洗水均须并入比色管内），再用无锌水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。

5．1．6分别加10ml硼酸盐缓冲液及2.0ml锌试剂溶液（或5.0ml锌试剂乙醇溶液）。

5．1．7于620nm处，根据水样中离子含量用1、2、3或5cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其吸光度。

注：（1）测定水样全锌离子时，水样不过滤；只测可溶性锌离子时，水样过滤。

（2）羟基乙叉二磷酸对锌离子测定影响不大，可按不含有机磷酸盐水样测定。

5．2不含有机磷的水样

5．2．1取50ml比色管两只，其中一只根据水样中锌离子含量，加入10、20或25mL水样，另一只不加水样，作为试剂空白。

5．2．2同上E操作步骤。

5．2．3用无锌水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。

5．2．4同上G操作步骤。

注：（1）测定水样中全锌离子时，先用1+1盐酸溶解沉淀，再用1N氢氧化钠溶液调节PH至甲基橙呈黄色；只测水样中可溶性锌离子时，水样过滤。

（2）水样PH值小于4时，测定可溶性锌离子时，以1滴甲基橙为指示剂，用1N氢氧化钠调试样呈黄色。

  （3）水中锌离子含量与比色皿，取样量标准系列关系参照表。

6．0计算

水样中锌离子含量X（mg/L）按下式计算：

X=a/v

式中：    a——标准曲线上查得锌离子微克数；

          v——水样体积，ml。

7．0允许差

7．1锌离子含量1-4mg/L范围内，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.35mg/L；锌离子含量在1mg/L以下时，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.2mg/L。2取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样锌离子含量。