总硬度的测定——EDTA法

总硬度的测定——EDTA法

       本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。

1．0 原理

在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下：

                     Mg²⁺+Hlnd^2-→Mglnd^-+H⁺

                     Mglnd^-+H₂Y²→MgY²+ H⁺+Hlnd^2-

                     Ca²⁺+ Hlnd^2-→Calnd^-+H⁺

                     Calnd^-+ H₂Y²→CaY²+ H⁺+Hlnd^2-

       式中：     Hlnd^2-—铬黑T指示剂（蓝色）；

            Mglnd^-—镁与铬黑T的络合物（酒红色）；

            H₂Y²—乙二胺四乙酸离子（无色）。

2．0 试剂

2．16mol/L盐酸溶液。

2．210%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。

2．31+1三乙醇胺溶液

2．4 铬黑T指示剂

称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。

2．5PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。

称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。

2．6 0.01mol/LEDTA标准溶液.

3．0 仪器    

3．1 滴定管：25mL酸式。

4．0 分析步骤

4．1 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

5．0         分析结果的计算

水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO₃计），按下式计算：

式中：   V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；

          M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；

          V_w—水样体积，毫升；

         100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。

6．0 注释

6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。

6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。

6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。

7．0 允许差

水中总硬度在300mg/L（以CaCO₃计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。

8．0 结果表示

取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。