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水质分析中溶液的配制和标定
日期：2024-05-18 11:31
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摘要：
（一） 盐酸标准溶液的配制和标定
取9mL市售含HCl为37%、密度为1.19g/mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释到1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。
准确称取于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g（准确至0.2mg），置于250ml锥形瓶中，加水约50ml，使之全部溶解。加1-2滴0.1%甲基橙指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为
式中 m---碳酸钠的质量，g；
V---滴定消耗的盐酸体积，mL；
53.00---1/2NaCO3的摩尔质量，g/moL。
（二） EDTA标准溶液的配制和标定
称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为0.015mol/L。
(1)用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g（准确至0.2mg），置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入1+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL20%氢氧化钾溶液。使其PH>12，加约10mg钙黄绿素-酚酞混合指示剂（1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。），溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA溶液的体积。
(2)用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度 准确称取纯金属锌（或已于800℃烧烧至恒重的氧化锌0.38g），称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL1+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL容量瓶中，用水衡释至刻度，摇匀，备用。
用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2%二甲酚橙指示剂溶液1-2滴，滴加20%六次皿基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积。
EDTA溶液的浓度用下式计算：
式中 m--基准物质的质量，；
M--基准物质的摩尔质量，g/mol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌（或氧化锌）时为65.39（或81.39）；
V--滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。
用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用c(1/2EDTA)，这时
c(1/2EDTA)=2c(EDTA)
（三） 硝酸银标准溶液的配制和标定
称取1.6g已于500-600℃灼烧至恒重的优级纯氯化纳（准确至0.2mg）。加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化纳溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL，5%铬酸钾溶液1mL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。
用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为
式中 m—氯化钠的质量，g；
58.44--Nacl的摩尔质量,g/mol;
V--滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积,mL;
V0--滴定空白时消耗银的体积,mL。
（四） 硝酸汞标准溶液的配制和标定
称取2.45gHg(NO3)2•H2O[或2.3gHg(NO3)2]溶于50mL1+200硝酸溶液中，稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，该溶液浓度约为0.014mol/L。
准确称取已于500-600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2060g，溶于水并转移至250容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度0.01410mol/L。
用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加入100±10mL，加二苯基碳酰二肼混合指示剂（0.5g二苯基碳酰二肼和0.05g溴酚蓝溶于100ml95%的乙醇中，贮存棕色瓶中，有效期六个月。）10滴，用0.05mol/L硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再过量10滴。此时溶液的PH值约为3.2，呈黄色。在剧烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡黄色时，再缓慢慢滴定至淡紫色时为终点。记录硝酸汞溶液的体积。
用100ml水代替氯化钠溶液,做空白试验。硝酸汞溶液的浓度为：
式中 V--滴定氯化钠溶液时消耗的硝酸汞体积，ml；
V0--滴定空白时消耗的硝酸汞体积，ml。
（五） 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
称取硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)25g，溶于新煮沸冷却了的水中，加入0.1-0.12g碳酸钠，用水稀释至1000mL。此溶液的浓度约为0.1mol/L。放置15天后标定。
准确称取于180℃干燥至恒重的基准溴酸钾0.65g（准确至0.2mg），置于烧杯中，用少量水溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加1.5g碘化钾，沿瓶内壁加入5mL1+1盐酸溶液，立即盖上瓶塞，摇匀后再加70mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入5mL0.2%淀粉溶液，继续滴定至蓝色突变为无色时即为终点，记下硫代硫酸钠溶液的体积，其浓度为
式中 m--溴酸钾的质量，g；
V--消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL;
27.83—1/6KbrO3的摩尔质量,g/mol。
（六） 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
将3.2g高锰酸钾溶于1000mL水中，加热煮沸1h随时加水以补充蒸发损失。冷却后在暗处放置7-10天。然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃漏斗加玻璃毛）过滤。滤液贮于洁净的具玻塞棕色瓶中。此溶液c(1/5KMnO4)约为0.1mol/L。
准确称取于105℃干燥至恒重的基准草酸钠0.17g（准确至0.2mg），置于锥形瓶中，加水20ml使其溶解，再加1+17的硫酸溶液30ml，加热至75-85℃，立即用高锰酸钾溶液滴定，开始滴下的1-2滴高锰酸钾使溶液显红色，摇动锥形瓶，待红色褪去。再继续滴入高锰酸钾溶液，直至溶液呈微红色且30s内不褪色时即为终点。记下消耗的高锰酸钾溶液的体积。高锰酸钾溶液的浓度为
式中 m--称取的草酸钠质量，g；
V--消耗的高锰酸钾溶液体积,ml；
67.00—1/2Na2C2O4的摩尔质量,g/mol。
将上述标定过的高锰酸钾溶液准确稀释10倍，即得浓度c（1/5KMnO4）=0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液。
