磷(总磷、磷酸盐)的测定

磷(总磷、磷酸盐)的测定

磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。

水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。

水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。

钼锑抗分光光度法：

1、原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。

2、适用范围：*低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。

地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。

3、仪器：

(1)分光光度计

(2)医用手提式高压蒸汽**器(1～1.5㎏/m³)(带调压器)或民用压力锅

(3)50ml比色管、纱布、细绳

试剂:

(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。

(2)1+1硫酸

(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。贮于棕色瓶中，冷处存放。如颜色变黄，弃去重配。

(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C₄H₄O₆·1/2H₂O]于100ml水中。

在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。

试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。

(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0微克磷。

(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。

4、实验步骤：

(1)消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压**器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。

(2)校准曲线的绘制

①取7支50ml的比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，如果测总磷，则加水至25ml，加4ml过硫酸钾进行消解，取出放冷后，稀释至50ml；如果测定磷酸盐，则直接稀释至50ml。

②显色：向比色管中加入1m抗坏血酸，30秒后加入2ml钼酸盐溶液混匀，放置15min。

③测量：用10mm或30mm的比色皿，于波长700nm处，以水为参比，测量吸光度。

(3)样品的测定：取适量水样同校准曲线的步骤进行测定。根据曲线方程y=bx+a计算：

      —截距                   —斜率

—空白吸光度            —稀释倍数

注意事项：

(1)水样如用酸固定，则加入过硫酸钾前应将水样调至中性。

(2)使用民用压力锅，在顶压阀冒气时,锅内温度约为120℃

(3)操作用的玻璃仪器，可用1+5的盐酸浸泡2小时。

(4)比色皿用后可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。