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硝酸盐氮的测定
日期：2024-04-28 07:13
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摘要：
水中硝酸盐氮是在有氧环境下各种形态含氮化合物中*稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用*终分解产物。亚硝酸盐经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧条件下，亦可受微生物作用还原为亚硝酸盐。
制革废水、酸洗废水、某些生化出水可含大量硝酸盐。
酚二磺酸光度法：
1、原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2、干扰
水中的氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物、和碳酸盐可产生干扰，测定前应做预处理。
3、适用范围
本法适用于饮用水、地下水、和清洁地面水中的硝酸盐氮。*低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为2.0mg/L。
4、仪器：分光光度计、瓷蒸发皿（75-100ml）
试剂：
(1)酚二磺酸：称取25g苯酚（C6H5OH）置于500ml锥形瓶中，加150ml浓硫酸使之溶解，再加75ml（含13%SO3）的发烟硫酸，充分混合。瓶口插一漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2小时，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。（发烟硫酸亦可用浓硫酸代替，增加沸水浴至6小时）。
(2)氨水
(3)硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃干燥2h的硝酸钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀至标线，混匀。加2ml三氯甲烷作保存剂，每毫升含0.100mg硝酸盐氮。
(4)硝酸盐标准使用液：吸取50.00ml贮备液，置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液调节PH为8，在水浴上蒸发至干；加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分混合，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入少量水，移入500ml棕色容量瓶中，稀至标线。保存6个月。每毫升含0.010mg硝酸盐氮。
(5)硫酸银溶液：称取4.397g硫酸银溶于水，移至1000ml容量瓶中，稀至标线。1.00ml溶液可去除1.00mg氯离子。
(6)氢氧化铝悬浮液：同亚硝酸盐氮
(7)高锰酸钾溶液：称取3.16g高锰酸钾溶于水，稀至1L。
实验步骤：
1、校准曲线的绘制
于10支50ml比色管中，按下表所示加入硝酸盐氮标准使用液，加水至约40ml，加入3ml氨水使成碱性，稀至标线，混匀。在波长410nm处，选用不同的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
分别计算不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量的校准曲线。
标液体积 (ml) | 硝酸盐氮含量 (微克) | 比色皿光程长 (mm) |
0 | 0 | 10或30 |
0.10 | 1.00 | 30 |
0.30 | 3.00 | 30 |
0.50 | 5.00 | 30 |
0.70 | 7.00 | 30 |
1.00 | 10.0 | 10或30 |
3.00 | 30.0 | 10 |
5.00 | 50.00 | 10 |
7.00 | 70.0 | 10 |
10.0 | 100.0 | 10 |
2、水样的测定
(1)干扰的消除：
①水样浑浊或带色时，可在100ml水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞振摇，静置数分钟，弃去20ml初滤液。
②若含有氯离子，可向水样中滴加硫酸银溶液，充分混合，至不在出现沉淀为止，过滤，弃去20ml初滤液。
③亚硝酸盐的干扰：当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，向100ml水样中加入1ml 0.5mol/L硫酸，混匀后，滴加高锰酸钾至淡红色保持15分钟不褪为止。
(2)测定
取50.0ml水样于蒸发皿中，调节至微碱性（pH8），置水浴上蒸发至干。加入1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10分钟，加入约10ml水。
在搅拌下加入3-4ml氨水，使颜色*深，将溶液移入50ml比色管中，稀释至标线，混匀。在波长410nm处，选用10或30mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
根据校准曲线的回归方程，计算含量。
--水样的吸光度 —截距 —斜率
—空白吸光度 —稀释倍数 —取样体积(ml)
注意事项：
如果吸光度超出校准曲线范围，可将显色液进行信量稀释，然后测量吸光度，计算时乘以稀释倍数。
市售发烟硫酸含SO3超过13%，应以浓硫酸稀释至13%。
