玻璃仪器使用应注意的问题

玻璃仪器使用应注意的问题

1玻璃仪器的洗涤
1.1新购买的玻璃仪器表面常附有游离的碱性物质，可先用0.5%的去污剂洗刷，再用自来水洗净，然后浸泡在1%~2%的盐酸溶液中过夜（至少四小时），再用自来水洗净，*后用去离子水冲洗两到三次，倒放在架子上备用。
1.2对于使用过的仪器，先用自来水洗刷至无污物，再用去污粉或洗液洗，再用自来水洗净，*后用去离子水冲洗两到三次，倒放在架子上备用。
洗净的标准为器皿内外不可挂有水珠，内壁均匀地润上一层薄水。
2 滴定管的使用
2.1检漏、洗涤方法略
2.2装标准溶液不可借助漏斗或其他容器防止标液浓度改变或污染。
2.3读数滴定前后均要等0.5min~1min使附着在内壁的溶液流下来才读数，如滴定速度较快可适当延长等待时间（1min~2min）。
2.4 校正体积校正温度校正
要求会看体积校正图，会用温度校正公式
2.5规格
根据滴定时溶液的用量选用相应规格的滴定管。
2.6滴定管使用完毕后要洗涤干净倒放在滴定管架上，防止溶液腐蚀滴定管内壁。
3容量瓶的使用
3.1检漏、洗涤方法略
3.2配置溶液、定容略
3.3容量瓶是一精密量具不应久贮溶液，尤其碱性溶液会侵蚀瓶壁，并使瓶塞粘住而无法打开，使用完毕，应用水洗干净，晾干备用。
3.4在操作过程中，不能用手掌握住瓶身，以免体温造成液体膨胀，影响准确性。
4移液管的使用
4.1检漏、洗涤、移液略。
4.2擦干：在润洗前应先吹尽管尖残留水，并用滤纸擦干管尖外壁水珠。
4.3润洗：正式移取试液前，先润洗3次，注意勿使溶液回流，从下口放出。
4.4放液：移液管应垂直，管尖靠壁，管身与器壁约成30o角不能用嘴或洗耳球吹（除非注有“吹”的字样）流尽后应静止15秒。
5干燥器的使用
5.1干燥器的涂脂，开关，搬动。
5.2称量瓶要恒重，在干燥器里的时间要一致
6有效数字
6.1四舍六入五成双
6.2加减运算应以参加运算的各数据中**误差*大（即小数点后位数*少）的数据为标准。
12.38+0.006=12.39
6.3乘除运算应以参加运算的各数据中相对误差*大（即有效数字位数*少）的数据为标准。
6.4计算有效数字如第1位数字等于或大于8，有效数字应多计算一位。
6.5简单的计数、分数或倍数，属于准确数或自然数，其有效位数是无限的。
如16.60/6=2.767

玻璃仪器使用错误分析

一、玻璃仪器洗涤方面的差错I5BZp
1.玻璃仪器的清洗是检验工作的**步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。/Zz
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2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。

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3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性。rnI:1w
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二、玻璃容器加热方面的差错2e2
1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。Ws5x
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2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。{K2L?
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3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行。
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4.实际工作中，有人怕麻烦，不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s)，放入干燥器中冷至室温，进行称量(30min即可)。温热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失。;
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三、玻璃容器的选择和使用方面的差错
容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错。

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1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。
滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL～10mL将滴定管洗涤2～3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释。
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不根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下，选用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之间，选用25mL滴定管，若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中，有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差。
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2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2～3次。
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3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差。一般每半年校正一次。
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4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。
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四、有关玻璃仪器基本操作方面差错<
1.盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。
取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果。
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2.使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在105°C烘干，冷却恒重后取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性。
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3.在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。
每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置，滴定开始和结束后不按规定等1min～2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差。
滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。
读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的*低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的*高点呈水平处等，造成体积误差。
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4.**次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将**内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤2～3次，以保证移液的溶液浓度不变。
移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸.
放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s～15s后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积，否则就造成体积误差，影响结果的准确度。

化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥

在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。

（一）洁净剂及使用范围
　　*常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。

　　肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。

（二）洗涤液的制备及使用注意事项
　　　洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。

1.强酸氧化剂洗液

　　强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用*广泛。

　　配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。

　　例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。

　　这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。**次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。

２.碱性洗液

　　碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免**皮肤。

　　常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。

３. 碱性高锰酸钾洗液

　　用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH)１００mL。

４.纯酸纯碱洗液

　　根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。

５.有机溶剂

　　带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精　、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

６. 洗消液

　　检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。

　　在食品检验中经常使用的洗消液有：１％或５％次氯酸钠（NaOCL)溶液、２０％　HNO3和２%KMnO4溶液。

　　１％或５％NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用１％NaOCL溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用５％NaOCL溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉**的作用。配法：取漂白粉１００克，加水５００mL，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3８０克溶于温水５００mL中，再将两液混合，搅拌，澄清后过滤，此滤液含NaOCL 为２.５％；若用漂粉精配制，则NaCO3的重量应加倍，所得溶液浓度约为５％。如需要１％NaOCL溶液，可将上述溶液按比例进行稀释。

　　２０％HNO3溶液和２％　KMnO4溶液对苯并（a)芘有破坏作用，被苯并（a）芘污染的玻璃仪器可用２０％　HNO3浸泡２４小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用２％KMnO4溶液浸泡２小时后，再进行洗涤。

（三）洗涤玻璃仪器的步骤与要求
１.常法洗涤仪器

　　洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗3~6次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。

2. 作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1：1~1：9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。

3. 进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差）。

4.分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。

（四）玻璃仪器的干燥

　　作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用，而用于食品分析的仪器很多要**干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。

（1）晾干

　　不急等用的仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分，然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。

（2）烘干

　　洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105~110℃烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要主义慢慢升温并且温度不可过高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。

　　硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。

（3）热（冷）风吹干

　　对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮（或*后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹1~2分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸汽，不使其又冷凝在容器内。

化学常用量器操作错误及解决办法

常见问题：
A．手拿着量筒读数；B．读数时有的俯视，有的仰视；C．有的不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。D．液体加多了，又用滴管向外吸。
正确方法：使用量筒时应根据需量取的液体体积，选用能一次量取即可的*小规格的量筒。操作要领是"量液体，筒平稳；口挨口，免外流；改滴加，至刻度；读数时，视线与液面*低处保持水平"。若不慎加入液体的量超过刻度，应手持量筒倒出少量于指定容器中，再用滴管滴至刻度处。
2、容量瓶
常见问题：
A　事先不试漏，不洗净容量瓶；在标准溶液的配制中，部分学生为防止容量瓶摔倒而用手扶住容量瓶。
　　　　　　正确方法：容量瓶使用前应检查是否漏水。方法如下：加自来水到标线附近，盖好瓶塞后，用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，另一只手用指尖托住瓶底，倒立两分钟，如不漏水，将瓶立正，将塞子旋转180度，再倒过来试一次。如容量瓶、瓶塞沾污，其洗涤方法与滴定管类似。如果用自来水洗不干净，则可用洗液浸洗，然后用自来水冲洗瓶，再用蒸馏水洗三次。在定容时，切不可用手扶住容量瓶以免玻璃受热膨胀，影响容量瓶的容积，进而影响溶液浓度。
　　　B　把没有冷却透的溶液移入容量瓶；溶质转移不彻底。
正确方法：容量瓶配制标准溶液时，如果是固体物质，应先在小烧杯内将其溶解（如果有热效应，应冷却透后进行操作），然后将溶液转移到容量瓶中。要把溶质全部转移到容量瓶中，应该是：将烧杯嘴紧靠伸入容量瓶中的玻璃棒，玻璃上部不靠瓶口，下端靠瓶壁，但不能用力（以防容量瓶摔倒），让溶液沿玻璃棒流入瓶中，溶液流入后，将烧杯沿玻璃棒向上移动后立直，玻璃棒再沿瓶壁向上移动，取出放回烧杯内，
用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯，这时用虎口压住玻璃棒（防止洗涤时玻璃棒晃动），五指抓住烧杯瓶口，洗瓶先洗玻璃棒，再沿烧杯四周冲洗。用同样方法将溶液转移到容量瓶中，重复两到三次，直至洗净。对于用液体配制标准溶液（如浓硫酸），也应注意热效应，其它操作步骤也类似固体物质配制溶液。
3、滴定管
A使用前不检验（或不会解决）滴定管是否堵塞或漏水。
正确方法：检验滴定管是否堵漏，方法是：用自来水充满，夹在滴定台架上, 静止约2分钟,观察有无水滴渗出。将活塞旋转180度，再检查一次，若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。漏水应重新涂凡士林，条件好的学校可更换；还要检验是否堵塞，堵塞应擦净凡士林并把小孔中的凡士林用滤纸和细丝除掉，涂凡士林的方法是：将活塞取出，用滤纸及干净布将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少许凡士林，在活塞的两头涂上薄薄的一层，在离活塞孔的两旁，少涂一些，以免凡士林塞住塞孔，或者在活塞粗的一端和塞槽细的一端的内壁涂上一薄层凡士林（初学者用此方法较好），将活塞插入活塞槽中并拧紧，同时向同一方向旋转活塞，直到活塞中的油膜均匀透明；如果活塞不配，需重新更换；如发现转动不灵或活塞上出现纹路，表示凡士林涂得不够；若有凡士林从活塞缝内挤出，或活塞孔被堵塞，表示凡士林涂得太多。遇到这种情况，都必须把塞槽和活塞擦干净后重新涂上凡士林；涂上凡士林后，用橡皮圈将活塞栓好，以防活塞脱落打碎。
　　　B　洗涤时用手堵住试管颠倒几次洗涤；用蒸馏水洗涤后，不用操作液润洗滴定管，装入操作液时用漏斗，烧杯等仪器；不检验滴定管中是否有气泡；实验完毕后不洗涤滴定管。
正确方法：洗涤时不能用手堵住滴定管口，以免手上油脂污染滴定管内操作液。事先要用操作液润洗滴定管2~3次，**次用10ml左右，**、三次用5ml左右，否则滴定管内洗涤时残存的蒸馏水会稀释溶液，为此，注入操作液约10ml，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，再把滴定管竖起，打开滴定管的旋塞，使溶液从开口管的下端流出。如此润洗2-3次，即可装入操作液。注意应将待装操作液直接从贮瓶倒进滴定管，而不要依靠其它仪器。对于橡皮管中的气泡的检验，除目测外，还须对光检查。洗涤滴定管可先用自来水洗涤，再以蒸馏水洗
涤3次，每次洗液不应从下端流出，而是从滴定管上口倒出。碱式滴定管的洗涤与酸式滴定管的要求虽相同，但需要用洗液洗涤时，要将其倒夹在滴定台架上，管口插入洗液瓶中，取下玻璃尖嘴，将乳胶管连接洗耳球，用手轻压玻璃球处乳胶管，吸取洗液至充满全管（勿将洗液吸到乳胶管内）。浸泡几分钟，将洗液放出，再用自来水，蒸馏水涮洗。注意：无论何种滴定管，每次洗涤（操作液润洗除外），将水倒出后应擦干外壁，观察内壁，若不挂水珠，表示洗净。
C 接近读数时，不能控制滴液速度；手指操作不当，出现漏液或碱式滴定管中的玻璃球移位。
　　　正确方法：用酸式滴定管时，左手无名指和小指向手心弯曲，抵住尖嘴，控制掌心不接触活塞小端，**要注意不能使手心顶着活塞小端，以防活塞顶出造成漏水，拇指、食指、中指三指平行轻拿活塞柄。转动活塞时，不要把食指或中指伸直，防止产生使活塞拉出的力。操作动作要轻缓，手势要自然。活塞“T”字头与滴定管垂直表示关闭，平行则为*大流速。因此滴液速度由“T”字头与滴定管夹角决定，夹角小，滴液速度快，随着夹角增大，滴液速度逐渐减少至零。使用碱式滴定管时，应将左手拇指在前，食指在后，挤捏乳胶管（玻璃球的偏上处），使乳胶管的玻璃球之间形成一条缝隙，滴液速度由挤压力的大小控制，注意**不能捏在玻璃球的下部，否则放手时橡皮管的管尖会产生气泡。
　　　D　　仰视或府视读数，弯液面看不准。滴定管内的气泡不能排除。
　正确方法：在装取或放出溶液后的1-2分钟再读数。读数时滴定管可以夹在滴定台上，也可以手拿滴定管上部无刻度部分，应使滴定管**垂直（不可拿在装有液体的部分，以免液体和玻璃管膨胀，也不可倾斜）。对于无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的*低点数值。视线要与*低点在同一水平面上，*好面对光源。读数时也可以用黑白纸板作辅助，这样弯月面界线十分清晰。若溶液颜色较深，应读液面*上缘，但初读与终读要一致，否则容易产生误差。滴定管内的气泡：对酸式滴定管可迅速转动活塞，使溶液很快冲出，将气泡带走，如带不走则有老师用酸性重铬酸钾溶液处理。对碱式滴定管，可把橡皮管向上弯曲，利用气泡上浮原理，挤动玻璃珠，使溶液从尖嘴处喷出，气泡即可排除。注意，只有排除气泡后才可以读数。
 

酸度计（pH计）正确使用与维护

酸度计简称pH计，由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差，从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。

一、正确使用与保养电极

目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍：

⒈短期内不用时，可充分浸泡在蒸馏水或1×10-4盐酸溶液中。但若长期不用，应将其干放，切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。

⒉使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。

⒊测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。

⒋清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。

⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。

⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

二、标准缓冲液的配制及其保存

⒈pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。

⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量，则可以用普通蒸馏水。

⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后将其倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确无误。

⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。

三、pH计的正确校准

pH计因电计设计的不同而类型很多，其操作步骤各有不同，因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中，校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值，从中可以看出校准的重要性。

标准pH
校准前误差（pH）
校准后误差（pH）

13.000
00.0600
00.0000

12.000
00.0450
00.0005

11.000
00.0500
00.0010

10.000
00.0300
00.0000

9.000
00.0200
-00.0005

8.000
00.0100
00.0005

7.000
00.0015
00.0000

6.000
-00.0100
-00.0005

5.000
-00.0105
00.0005

4.000
00.0150
00.0000

3.000
-00.0300
00.0000

2.000
-00.0200
-00.0003

1.000
-00.0350
-00.0001

尽管pH计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是pH7标准缓冲液，**种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择**种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用pH4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值，如美国汉纳公司的HI8417型、美国科尔—帕默公司的5986—62型pH计等。

其次，在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示：

温度（℃）
pH7
pH4
pH9.2

10
6.92
4.00
9.33

15
6.90
4.00
9.28

20
6.88
4.00
9.23

25
6.86
4.00
9.18

30
6.85
4.01
9.14

40
6.84
4.03
9.01

50
6.83
4.06
9.02

50
6.83
4.06
9.02

校准工作结束后，对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一，仪器则需要重新标定：

⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时；

⑵电极在空气中暴露过久，如半小时以上时；

⑶定位或斜率调节器被误动；

⑷测量过酸（pH〈2）或过碱（pH〉12）的溶液后；

⑸换过电极后；

⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间，且距7pH又较远时。