硫酸盐概念及测定方法

硫酸盐在自然界分布广泛,天然水中硫酸盐的浓度可从几毫克/升至数千毫克/升.地表水和地下水中硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和淋溶,金属硫化物氧化也会使硫酸盐含量增大.

水中少量硫酸盐对人体健康无影响,但超过250mg/L时有致泻作用饮用水硫酸盐的含量不应超过250mg/L.

⒈方法选择

以下方法各具特色,可供选择:硫酸钡重量法是一经典方法,准确度高,但操作较繁,铬酸钡光度法适于清洁环境水样的分析,精密度和准确度均好.铬酸钡间接原子吸收法与铬酸钡光度法的优点相似.EDTA容量法操作比较简单.离子色谱法是一新技术可同时测定清洁水中包括SO在内的多种阴离子.

⒉样品保存

当存在有机物时,某些**可以将硫酸盐还原成硫化物.因此,对于严重污染的水样应在4℃低温保存,防止菌类增殖.

㈠铬酸钡光度法

⒈方法原理

在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子.溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀.在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量.

⒉干扰及消除

水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀.在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐.

⒊方法的适用范围

本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样.

经取13个河、湖水样品进行检验,测定浓度范围为8～85mg/L;相对标准偏差0.15%～7%;加标回收率97.9%～106.8%.

⒋仪器

① 比色管:50ml.

② 锥形瓶:250ml.

③ 加热及过滤装置.

④ 分光光度计.

⒌试剂

① 铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾(K₂CrO₄)与24.44g氯化钡(BaCl₂·2H₂O),分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾.将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀.待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右.*后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀.每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸银(SO).

② (1+1)氨水.

③ 2.5mol/L盐酸溶液.

④ 硫酸盐标准溶液:称取1.4786g优级纯无水硫酸钠(Na₂SO₄)或1.8141g无水硫酸钾(K₂SO₄),溶于少量水,置1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根(SO).

⒍步骤

① 分取50ml水样,置于150ml锥形瓶中.

② 另取150ml锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50ml.

③ 向水样及标准溶液中各加1ml2.5mol/L盐酸溶液,加热煮沸5min左右.取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浊液,再煮沸5min左右.

④ 取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴.

⑤ 待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50ml比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明).用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线.

⑥ 在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制校准曲线.

⒎计算

                  硫酸盐(SO,mg/L)=×1000

式中:M      由校准曲线查得的SO量(mg);

     V      取水样体积(ml).

⒏精密度和准确度

硫酸盐浓度93.83mg/L的标准混合样品,经五个实验室分析,室内相对标准偏差为0.52%;室间相对标准偏差为3.17%,相对误差为1.24%;加标回收率为101.5%±12.4%.